您现在的位置是:娱乐风尚 >>正文
收光加入25mL水
娱乐风尚74人已围观
简介1 实验部分1.1 主要仪器和试剂本实验过程中使用的试剂为分析纯,使用的水为高纯水或者二次水。铜 标 准 储 备 溶 液 1000μg/mL):准 确 称 取1.0000g金 属 铜wCu&ge ...
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
本实验过程中使用的火焰试剂为分析纯,使用的原吸水为高纯水或者二次水。铜 标 准 储 备 溶 液 (1000μg/mL):准 确 称 取1.0000g金 属 铜(wCu≥99.99%)于250 mL 烧 杯中,收光加入25mL水,谱法再加入25mL硝酸,测定低温下缓慢加热 至 铜 溶 解 完 全 后,锡阳取 下 冷 却 至 室 温,极泥转 移 到1000mL 容量瓶 中 并 冲 洗 烧 杯,中铜再 补 加25 mL 硝 酸,火焰用水稀释至刻度摇匀。原吸
铜标准溶液(50μg/mL):在200mL 容量瓶中分取10mL铜标准储备溶液,收光补加10mL 盐酸,谱法用水稀释至刻度,测定混匀。锡阳GBC-932AA火焰原子吸收光谱仪(附铜空心阴极灯,极泥GBC仪器公司),最佳的工作条件为:燃烧器高度6mm,乙炔流量1.2L/min,单色器通带0.2nm,灯电流3.0mA,测定波长324.7nm。
1.2 实验方法
在200mL烧杯中,称取0.10g(精确至0.0001g)锡阳极泥样品,沿杯壁加入少量的水,再加入盐酸、硝酸、高氯酸,所用的体积分别为10、3、1mL,然后盖上表面皿,在电热板上低温加热,加热至刚出现高氯酸烟时,取下烧杯,稍冷,再缓慢 加 入5mL 氢 溴酸,继续低温加热。当氢溴酸烟和高氯酸烟冒尽,样品呈湿盐状时取下冷却,加入10mL水和10mL盐 酸,低温加热溶解盐类。定容至100mL容量瓶中,稀释20倍后,用火焰原子吸收光谱仪测定,计算出铜的浓度。随同试样做空白实验。
1.3 标准曲线
分别分取一定体积的铜标准溶液,配制铜的系列标准曲线,曲线浓度点分别为:0.00 、0.50、1.00、1.50、2.00 、2.50μg/mL。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线及线性
以铜标准溶液浓度(μg/mL)为横坐标,火焰原子吸收光谱仪测得铜的吸光度的平均值为纵坐标,绘制工作曲线并计算线性相关系数,见图1。
2.2 最小稳定性
使用火焰原子吸收光谱仪对铜标准溶液最低点和最高点各分别测量11次,计算其标准偏差和最高点吸光度的平均值,计算出的最低点和最高点的标准偏差相对于最高浓度吸光度平均值的相对标准偏差即为最小稳定性。本方法中计算的铜的最小稳定性分别 为:0.16% 和 0.33%,均 分 别 小 于 0.5% 和
1.0%,即标准溶液最低点和最高点的吸光度值满足最小精密度的要求。
2.3 酸浓度的选择
在一定浓度的铜标准溶液中,分别考察了盐酸体积分数为5.0%、10.0%、15.0%、20.0% 时对 其吸光度的影响,结果见表1。
实验结果表明,在5%~10%盐酸介质中,对吸光度的测定基本没有影响,考虑到锡阳极泥中含锡、锑和银等易水解的元素,为防止其水解,实验选用盐酸(10%)作为测定介质。
2.4 单元素干扰实验
锡阳极泥中主要存在的 元素有 Sn、Sb、Cu、Pb、Bi、As及 少 量 的In、Ag等 元 素,在 一 定 浓 度的铜标准溶液中,分别考察了上述干扰元素 含 量从低浓度到最高浓度时对铜吸光度的影响,结 果见 表2。
实验 结 果 表 明:Pb、Bi、As及 少 量 的In、Ag等单元素对铜的测定基本没有影响,当 Sn和 Sb含量达到40%及以上时,对铜的测定存在干扰。
2.5 混合元素干扰消除实验
在250mL玻璃 烧 杯 中,按 表3加 入 铜 及 共 存元素,按实验方法进行混合元素干扰消除实验,考察残余 共 存 元 素 对 测 定 结 果 的 影 响。并 使 用 ICP-AES对处理后试液中Sn和Sb的含量进行测定。
实验结果表明:锑和锡的残余量均小于1%,铜的加标 回 收 率 在97.7%~101%,实 验 方 法 能 够 有效地除去高含量锡和锑的干扰。
2.6 检出限、加标回收率及精密度实验
选取5个锡阳极泥样品,按实验方法进行精密度和加标回收实验,实验结果 见 表4和 表5。随 同试样做空 白 实 验,对 空 白 溶 液 进 行 11 次 测 定,根据其 3 倍 的 标 准 偏 差 计 算 出 方 法 的 检 出 限 为0.013μg/mL。
实验 结 果 表 明,相 对 标 准 偏 差 为 0.81% ~2.1%,加标回 收 率 为95.5%~104%,具 有 较 好 的加标回收率和 精 密 度,能 够 满 足 锡 阳 极 泥 中1%~5%含量铜的检测要求。
3 结论
建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中1%~5%含量的铜,该方法能够有效地去除锡阳极泥中锡和锑的干扰,实现铜的准确测定,具有较好的回收率和精密度,能够在生产及贸易中满足锡阳极泥中1%~5%铜含量的检测要求。
声明:参考《火焰原子吸收光谱法测定》,如涉版权请联系删除
相关链接:纯水,铜,高氯酸
Tags:
转载:欢迎各位朋友分享到网络,但转载请说明文章出处“交易行市场财经”。http://securex.fastseoul.com/html/32e4699921.html
相关文章
第15届BAZAAR Jewelry极品珠宝夜宴暨初级珠宝年度设念大年夜赏
娱乐风尚https://mma.prnasia.com/media2/2306283/image_824972_45543143.jpg?p=medium600|https://mma.prnasia.com...
【娱乐风尚】
阅读更多玻璃幕墙LED显示屏打造城市新景观,行业资讯
娱乐风尚玻璃幕墙LED显示屏创建了一个新的城市空间,媒体幕墙已经成为一支富有魔力的画笔,给予观众新的艺术体验。华丽变换的屏幕吸引着行人的注意,他们往往会花更多的时间驻留观看,因为他们不想错过任何新奇的东西。L ...
【娱乐风尚】
阅读更多河北石家庄:多措并举加强疫情防控期间市场价格监管
娱乐风尚中国消费者报石家庄讯王颖 记者李建)8月25日以来,河北省石家庄市市场监管局强化监管执法,全力保障疫情防控期间市场整体价格秩序平稳,共检查各类超市、农贸批发市场、便利店等1200余家,核查处理价格类投 ...
【娱乐风尚】
阅读更多
热门文章
最新文章
友情链接
- 反不正当竞争在行动|福建重点查处网络直播中虚假或者引人误解的商业宣传行为
- 备孕是否需要检查孕酮
- 福建泉州约谈40家经营主体 规范住宿业市场经营行为
- 制止餐饮浪费|山东组织编制《“以标准化为引领,促进文明用餐,制止餐饮浪费”行动指南》
- 广西玉林:消费者“零距离”感受电力计量
- 2023年河南市场监管科普讲解大赛举办
- 北京通州:确保贵金属计量器具精准
- 福建泉州约谈40家经营主体 规范住宿业市场经营行为
- 常见的太阳能玻璃的分类和特性有哪些?,行业资讯
- 陕西咸阳:用好地标品牌“金名片” 激发特色产业新活力
- 华北市场整体走势尚可,生产企业维持正常的出库,行业资讯
- 淀粉的糊化与凝胶特性及食用品质研究(一)
- 分析方法的建立之样品前处理技术(四)
- 2018年1月4日中国玻璃综合指数,行业资讯
- 天津河东:开展“计量服务中小企业行”活动
- 12月11日国内纯碱弱势运行,行业资讯
- 黑龙江哈尔滨:三季度食品类投诉占比近2成 个别商家涉嫌销售变质食品
- Tapestry集团1.05亿美元出售Stuart Weitzman
- 微生物发酵法生产聚羟基脂肪酸酯的研究进展 (一)
- 分析方法的建立之样品前处理技术(二)
- 福建通报第二批药品安全专项整治典型案例
- 黄豆中蛋白质含量的测定
- 玻璃先行 周期见证,行业资讯
- 行业盈利被普遍看好 玻璃相关上市公司股市情况攀升,行业资讯
- 小米15 Ultra欧洲起售价1499欧元,超过iPhone 16 Pro Max
- 柯洁买车后喊话约盘棋 雷军:紧张的心怦怦跳浑身是汗 要不下五子棋?
- 河南要求全省钢铁、水泥、玻璃、陶瓷等7行业“超低排放” ,行业资讯
- 西北会议召开,价格小幅上涨!,行业资讯
- 12月18日轻质纯碱商品指数为110.62,行业资讯
- 浙江杭州:开展公平竞争政策宣传周活动
- 宁夏石嘴山开展食用植物油掺杂使假专项整治行动
- 较好全的断桥铝门窗知识汇总,赶紧收藏起来!,行业资讯
- 广东省市场监管局成立支援广州常备力量队伍
- 比亚迪发布车载无人机系统“灵鸢” 选配价16000元起
- 招商加盟网官网(找到最适合你的创业项目)
- 茯苓固态发酵产物对益生菌增殖效果初探(三)
- 华中价格小涨,提振信心为主!,行业资讯
- 2017年12月29日中国玻璃综合指数,行业资讯
- 湖北襄阳1419名“食安副校长”正式上岗
- 获利了结打压 玻璃高位回落 ,行业资讯